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耶拿PlasmaQuant Ms 電感耦合等離子體質譜儀測定食品中碘含量

更新時間:2025-02-08點擊次數:1019

耶拿小科普

碘作為一種人體必需的非金屬微量元素,主要功能是參與甲狀腺素的合成。



人體中碘主要來源于食品,食物碘含量可以參考《中國食物成分表》,因此食品中總碘的研究一直備受關注,食品中碘形態以碘酸鹽、碘化物、單質碘和有機碘形式存在,準確測定食品中碘對于人體健康和經濟發展具有十分重要的意義。





導語


在即將實施的GB 5009.267-2020《食品安全國家標準食品中碘的測定》采用了ICPMS作為第一法


該方法適用于所有食品,解決了舊標準適用范圍覆蓋不全面的問題,而且新增的方法具有更高的靈敏度,檢出限更低。該標準將代替GB 5009.267-2016《食品安全國家標準 食品中碘的測定》、SN/T3154-2012《出口藻類植物中碘含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》。


該方法要點是食品經四甲基氫氧化銨溶液提取,采用ICP-MS檢測,其特別之處在于,所用溶劑為0.5%TMAH,該溶液為高鹽堿性溶液,對等離子體、進樣系統具有一定挑戰。

耶拿PlasmaQuant Ms 電感耦合等離子體質譜儀測定食品中碘含量



實驗


試劑:

25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液

I,Rh,In,Re單元素標準溶液

提取液(5%TMAH)、標準溶液配置、內標溶液

注意:TMAH有毒性,通過皮膚接觸或者吸入會抑制呼吸肌肉群,造成呼吸肌肉停止,導致吸入者腦部缺氧死亡。故實驗過程避免接觸TMAH。


樣品:

GBW10014a(GSB-5a)、牛肉粉


樣品前處理:

稱取試樣0.2500g(精確到0.0001g)加入5mL提取液的50mL塑料離心管中,渦旋 1min,旋緊蓋子,置于85℃±5℃恒溫干燥箱3h(每隔半小時取出振搖),冷卻,用水定容至50mL, 離心,取上清液用0.45μm 過濾膜過后,待測。同時做試劑空白、加標回收。




討論


標準曲線


測試結果及加標回收率


方法檢出


采用PlasmaQuant MS對GB5009.267-2020中ICPMS方法進行驗證,按照標準中提到的以0.5g取樣量,定容至50mL計算,可獲得0.00136mg/kg方法檢出限,遠低于標準要求的0.01mg/kg,這得益于PlasmaQuant MS具有高的靈敏度。


這是由于PlasmaQuant MS的核心技術是一種三維離子光學器件,它不僅能將入射離子反射90°與光子、中子等雜質分離,而且能根據離子動能將其聚焦到四極桿入口處,這種無損失的離子傳輸使儀器獲得靈敏度。



穩定性


0.5%TMAH為高鹽基體,長時間進樣十分考驗儀器穩定性。


為驗證儀器穩定性,對0.5% TMAH連續分析2h以上,內標(Re、In和Rh)回收率均在95%~110%之間。運行一天下來,錐孔無鹽分堆積。


說明儀器穩定性良好,證明PlasmaQuant MS強健的等離子體及接口可長時間輕松應對0.5%TMAH基體分析。

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耶拿PlasmaQuant Ms 電感耦合等離子體質譜儀測定食品中碘含量


這項工作表明,PlasmaQuant MS為食品中碘提供了快速準確的分析。該方法定量線性范圍為 0.1~ 20mg/L,相關系數 r=0.9999,加標回收率為101%~101.7%,方法檢出限為0.00136mg/kg,可以輕松滿足GB5009.267-2020 食品中碘的測定要求。




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